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第1章 精细化学品分析检验基础1

1.1 精细化学品的分析与检验1

1.1.1 精细化学品1

1.1.2 分析与检验2

1.2 精细化学品分析检验的基本程序3

1.3 试样的采集与预处理5

1.3.1 采样的目的及基本原则5

1.3.2 采样的一般要求5

1.3.3 采样容器、采样记录及样品保存的要求5

1.3.4 采样的注意事项6

1.3.5 采样方法与贮存6

1.3.6 样品的预处理7

1.3.7 采样及制样示例9

1.4 混合组分的分离9

1.5 微量组分的分离与富集10

1.5.1 液体样品中微量有机组分的富集与分离10

1.5.2 固体样品中微量组分的富集与分离11

1.5.3 气体样品中微量组分的富集12

1.6 标准的分类与分级、检索与使用13

1.6.1 标准定义、分类与分级13

1.6.2 标准的检索14

1.7 溶液配制14

1.7.1 分析实验室用水规格与选择、制备与贮存及检验15

1.7.2 化学试剂的分类与选择、标准物质的分级与用途16

1.8 溶液浓度表示法18

1.9 溶液的种类与配制20

1.9.1 滴定分析用标准溶液的配制21

1.9.2 杂质测定用标准溶液的配制22

1.9.3 pH测定用标准缓冲溶液的配制22

1.9.4 配制溶液注意事项23

1.9.5 溶液标签书写内容及格式23

1.10 数据处理与质量保证24

1.10.1 正确运用有效数字与修约规则24

1.10.2 可疑数据的取舍25

1.10.3 测定结果的数值表达方式27

1.10.4 提高分析结果准确度的方法28

1.10.5 分析检验中的质量保证29

1.11 精细化学品分析与检验中的常用技术31

1.11.1 化学分析技术31

1.11.2 物理常数测定技术31

1.11.3 色谱分析技术32

1.11.4 分光光度分析技术32

1.11.5 电化学分析技术32

1.11.6 波谱分析及联用技术32

思考题33

第2章 常用分离技术35

2.1 概述35

2.1.1 分离的定义和实施条件35

2.1.2 分离方法的分类和选择依据35

2.2 过滤36

2.2.1 过滤介质37

2.2.2 过滤器具及方法38

2.2.3 沉淀物的洗涤40

2.3 结晶与重结晶40

2.3.1 结晶40

2.3.2 重结晶42

2.4 升华47

2.5 蒸发与蒸馏49

2.5.1 常压蒸馏49

2.5.2 减压蒸馏51

2.5.3 分馏法53

2.5.4 水蒸气蒸馏54

2.6 浸取和萃取57

2.6.1 浸取57

2.6.2 萃取61

思考题61

第3章 质量控制常规项目检验技术62

3.1 熔点与凝固点／结晶点62

3.1.1 熔点与样品纯度的关系63

3.1.2 熔点测定方法与操作技术63

3.1.3 熔点与分子结构的关系67

3.1.4 凝固点／结晶点测定技术70

3.2 密度70

3.2.1 密度的定义和表达70

3.2.2 密度测定方法及操作技术72

3.2.3 相对密度与分子结构的关系77

3.3 折射率77

3.3.1 阿贝折射仪操作技术78

3.3.2 影响折射率的因素80

3.3.3 折射率测定的应用80

3.4 沸点与沸程81

3.4.1 蒸馏法82

3.4.2 毛细管法82

3.4.3 标准状况下沸点的计算83

3.4.4 沸程的测定84

3.4.5 沸程测定的应用86

3.4.6 沸点与分子结构的关系87

3.5 闪点与燃点87

3.5.1 闭口杯法88

3.5.2 开口杯法90

3.5.3 影响闪点测定结果的几个关键因素90

3.6 黏度91

3.6.1 毛细管黏度计法92

3.6.2 旋转黏度计法94

3.6.3 黏度杯法95

3.7 色度96

3.7.1 铂-钴色度标准法96

3.7.2 加德纳色度标准法97

3.8 水含量98

3.8.1 烘干法（加热减量法）99

3.8.2 共沸蒸馏法100

3.8.3 卡尔·费休法101

3.9 pH值103

3.10 电导率107

思考题107

第4章 常见官能团定量分析技术109

4.1 羧基109

4.1.1 酸量法109

4.1.2 氧化法110

4.1.3 比色法111

4.2 酯基112

4.2.1 易皂化酯的测定113

4.2.2 乙烯基酯的测定114

4.3 醇羟基114

4.3.1 伯、仲醇的测定114

4.3.2 邻醇羟基的测定116

4.4 酸酐基120

4.4.1 酰胺生成法120

4.4.2 比色法121

4.4.3 酸酐中游离酸的测定121

4.5 双键122

思考题122

第5章 现代分离分析技术——色谱123

5.1 色谱法概述123

5.1.1 基本原理和特点123

5.1.2 色谱法的分类123

5.1.3 色谱流出曲线和基本术语124

5.1.4 色谱定性鉴定方法124

5.1.5 色谱定量测定方法125

5.2 色谱理论127

5.2.1 基本概念127

5.2.2 色谱理论128

5.3 气相色谱130

5.3.1 气相色谱仪结构流程130

5.3.2 气相色谱仪主要部件130

5.3.3 气相色谱固定相131

5.3.4 气相色谱检测器133

5.3.5 分离操作条件的选择135

5.3.6 气相色谱法测定微量水137

5.4 高效液相色谱138

5.4.1 液相色谱与气相色谱的比较138

5.4.2 高效液相色谱仪139

5.4.3 高效液相色谱的流动相和固定相140

5.4.4 液相色谱的主要类型及其应用141

5.4.5 高效液相色谱在精细化学品分析中的应用143

5.5 薄层色谱143

5.5.1 概述143

5.5.2 薄层色谱分离原理及结果表达143

5.5.3 薄层色谱的固定相及其选择144

5.5.4 薄层色谱的展开剂及其选择145

5.5.5 薄层色谱的操作技术145

5.5.6 薄层色谱在精细化学品分析中的应用148

思考题148

第6章 微量及痕量组分定量分析技术151

6.1 紫外-可见分光光度法152

6.1.1 基本原理152

6.1.2 显色反应及显色条件的选择156

6.1.3 吸光度测量条件的选择159

6.1.4 仪器结构组成及其部件性能160

6.2 原子吸收分光光度法161

6.2.1 原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法的比较及特点161

6.2.2 原子吸收光谱法基本原理162

6.2.3 原子吸收分光光度计基本结构及部件性能163

6.2.4 原子吸收光谱法中的干扰及其抑制168

6.2.5 原子吸收光度法中的定量分析方法及其评价169

6.2.6 原子吸收光度法中的测定条件的选择171

思考题172

第7章 精细化学品分析与检验技能训练176

7.1 溶剂176

7.1.1 化妆品生产用水的检验177

7.1.2 工业乙酸丁酯的检验178

思考题181

7.1.3 工业环己酮的检验182

思考题186

7.2 表面活性剂186

7.2.1 产品简介186

7.2.2 表面活性剂质量检验项目186

7.2.3 表面活性剂在化妆品中的纯净度要求187

7.2.4 训练要求187

7.2.5 表面活性剂表面（界面）张力的测定（GB 5549—2010）187

7.2.6 表面活性剂的类型鉴别191

7.2.7 表面活性剂有效物含量的定量分析193

7.2.8 表面活性剂的应用性能检验199

思考题201

7.3 液体制剂202

7.3.1 产品简介202

7.3.2 训练要求202

7.3.3 稳定性试验202

7.3.4 乳化体类型的检验203

7.3.5 产品质量和功效检验204

思考题208

7.4 半固体制剂（膏剂）208

7.4.1 产品简介208

7.4.2 训练要求208

7.4.3 润肤膏霜的质量检验208

7.5 固体制剂209

7.5.1 产品简介209

7.5.2 粉体特性及其测定210

7.5.3 训练要求212

7.5.4 粉状洗涤剂颗粒度的检验——干筛法212

7.5.5 农药粉粒细度的检验——湿筛法213

7.5.6 粉状洗涤剂白度的检验214

7.5.7 可湿性粉剂悬浮率的测定215

7.5.8 可湿性粉剂润湿性的测定215

7.6 气雾剂216

7.6.1 产品简介216

7.6.2 气雾剂的分类及其性质216

7.6.3 气雾剂产品质量检查项目及其检验方法217

7.6.4 气雾和喷雾类化妆品的质量分析218

第8章 典型精细化学品的分析与检验220

8.1 颜料的检验220

8.1.1 颜料颜色220

8.1.2 遮盖力221

8.1.3 吸油量221

8.1.4 筛余物含量222

8.1.5 水溶物含量222

8.1.6 稳定性222

8.2 涂料的检验223

8.2.1 涂料产品简介223

8.2.2 涂料中有害成分的测定224

8.3 农药的检验228

8.3.1 农药通用指标的检验228

8.3.2 氧乐果含量的测定——薄层色谱-溴化法230

8.3.3 敌百虫含量的测定——高效液相色谱法232

8.4 电子级精细化学品的分析233

8.4.1 电子级化学试剂及其分析技术233

8.4.2 电子级磷酸的检测235

思考题236

参考文献237

附表238